部分 乳劑類(lèi)化妝品生產(chǎn)工藝乳液配制長(cháng)期以來(lái)是依靠經(jīng)驗建立起來(lái)的,逐步充實(shí)完善了理論,正在走向依靠理論指導生產(chǎn)。但在實(shí)際工作中,仍然有賴(lài)于操作者的經(jīng)驗。至今,研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的專(zhuān)家,仍然承認經(jīng)驗的重要性,這是因為乳液制備時(shí)涉及的因素很多,還沒(méi)有哪一種理論能夠定量地指導乳化操作。即使經(jīng)驗豐富的操作者,也很難每批都乳化得很好。經(jīng)過(guò)小試選定乳化劑后,還應制定相應的乳化工藝及操作方法,以實(shí)現工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗方法很多,各種方法都有其特點(diǎn),選用哪種方法全憑個(gè)人的經(jīng)驗和企業(yè)具備的條件,但必須符合化妝品生產(chǎn)的基本要求。
一、乳化體制備工藝在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,有時(shí)雖然采用同樣的配方,但是由于操作時(shí)溫度、乳化時(shí)間、加料方法和攪拌條件等不同,制得的產(chǎn)品的穩定度及其他物理性能也會(huì )不同,有時(shí)相差懸殊。因此根據不同的配方和不同的要求,采用合適的配制方法,才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品。
(一)生產(chǎn)程序
(1) 油相的制備將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內,開(kāi)啟蒸汽加熱,在不斷攪拌條件下加熱至70-75℃,使其充分熔化或溶解勻待用。要避免過(guò)度加熱和長(cháng)時(shí)間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相,溶解勻,即可進(jìn)行乳化。
(2)水相的制備先將去離子水加人夾套溶解鍋中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑,堿類(lèi),水溶性乳化劑等加人其中,攪拌下加熱至90-100℃,維持20min 滅菌,然后冷卻至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,應單獨配制,將其溶解在水中,在室溫下充分攪拌使其勻溶脹,防止結團,如有必要可進(jìn)行質(zhì),在乳化前加入水相。要避免長(cháng)時(shí)間加熱,以免引起粘度變化。為補充加熱和乳化時(shí)揮發(fā)掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,數量可在批制成后分析成品水分而求得。
(3)乳化和冷卻上述油相和水相原料通過(guò)過(guò)濾器按照一定的順序加入乳化鍋內,在一定的溫度(如70-80℃)條件下,進(jìn)行一定時(shí)間的攪拌和乳化。乳化過(guò)程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時(shí)間、乳化器的結構和種類(lèi)等對乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。質(zhì)的速度和時(shí)間因不同的乳化體系而異。含有水溶性聚合物的體系、質(zhì)的速度和時(shí)間應加以嚴格控制,以免過(guò)度剪切,破壞,聚合物的結構,造成不可逆的變化,改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑,則在乳化后較低溫下加入,以其活性,但應注意其溶解性能。乳化后,乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度,一般應使其借助自身的重力,能從乳化鍋內流出為宜。當然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內,邊攪拌,邊冷卻。冷卻速度,冷卻時(shí)的剪切應力,終點(diǎn)溫度等對乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響,必須根據不同乳化體系,選擇優(yōu)條件。是從實(shí)驗室小試轉人大規模工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)尤為重要。
(4) 陳化和灌裝 一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機灌裝。灌裝前需對產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評定,質(zhì)量合格后方可進(jìn)行灌裝。
(二)乳化劑的加入方法
(1)乳化劑溶于水中的方法這種方法是將乳化劑直接溶解于水中,然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體,那么就繼續加人油相,直到轉相變?yōu)樗?油型乳化體為止,此法所得的乳化體顆粒大小很不勻,因而也不很穩定。
(2)乳化劑溶于油中的方法將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時(shí),一般用這種方法),有2種方法可得到乳化體。
①將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。
②將乳化劑溶于油中,將水相加入油脂混合物中,開(kāi)始時(shí)形成為水/油型乳化體,當加入多量的水后,粘度突然下降,轉相變型為油/水型乳化體。這種制備方法所得乳化體顆粒勻,其平直徑約為0.5цm,因此常用此法。
(3)乳化劑分別溶解的方法這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中,油溶性乳化劑溶于油中,再把水相加人油相中,開(kāi)始形成水/油型乳化體,當加人多量的水后,粘度突然下降,轉相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體,先將油相加入水相生成O/W型乳化體,再經(jīng)轉相生成W/O型乳化體。這種方法制得的乳化體顆粒也較細,因此常采用此法。
(4)初生皂法用皂類(lèi)穩定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來(lái)制備。將脂肪酸類(lèi)溶于油中,堿類(lèi)溶于水中,加熱后混合并攪拌,2相接觸在界面上發(fā)生中和反應生成肥皂,起乳化作用。這種方法能得到穩定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
(5)交替加液的方法 在空的容器里先放人乳化劑,然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的,在食品工業(yè)中應用較多,在化妝品生產(chǎn)中此法很少應用。以上幾種方法中,第1種方法制得的乳化體較為粗糙,顆粒大小不勻,也不穩定;第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法,其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細,較勻,也較穩定,應用多。
(三)轉相的方法所謂轉相的方法,就是由O/W(或W/O)型轉變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過(guò)程中,利用轉相法可以制得穩定且顆粒勻的制品。
(1)當需制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí),可以將水相慢慢加入油相中,開(kāi)始時(shí)由于水相量少,體系容易形成W/O型乳液。隨著(zhù)水相的不斷加入,使得油相無(wú)法將這許多水相包住,只能發(fā)生轉相,形成O/W型乳化體。當然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉相發(fā)生時(shí),一般乳化體表現為粘度明顯下降,界面張力急劇下降,因而容易得到穩定,顆粒分布勻且較細的乳化體。
(2)降低溫度的轉相法對于用非離子表面活性劑穩定的 O/W型乳液,在某一溫度點(diǎn),內相和外相將互相轉化,變型成為W/O乳液,這一溫度叫做轉相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性,在高于濁點(diǎn)溫度時(shí),使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂,導致表面活性劑的HLB值下降,即親水力變弱,從而形成W/O型乳液;當溫度低于濁點(diǎn)時(shí),親水力又恢復,從而形成O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉相。一般選擇濁點(diǎn)在50-60℃左右的非離子表面活性劑作為乳化劑,將其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,這時(shí)形成W/O型乳液。隨著(zhù)攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫,當溫度降至濁點(diǎn)以下不進(jìn)行強烈的攪拌,乳化粒子也很容易變小。
(3)加入陰離子表面活性劑的轉相法在非離子表面活性劑的體系中,如加入少量的陰離子表面活性劑,將大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50-60℃的非離子表面活性劑加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,這時(shí)易形成W/O型的乳液,如此時(shí)加入少量的陰離子表面活性劑,并加強攪拌,體系將發(fā)生轉相變成O/W型乳液。在制備乳液類(lèi)化妝品的過(guò)程中,往往這3種轉相方法會(huì )同時(shí)發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非離子表面活性劑,油相溫度在80-90℃,水相溫度在60℃左右。當將水相慢慢加入油相中時(shí),體系中開(kāi)始時(shí)水相量少,陰離子表面活性劑濃度也低,溫度又較高,便形成了 W/O型乳液。隨著(zhù)水相的不斷加入,水量增大,陰離子表面活性劑濃度也變大,體系溫度降低,便發(fā)生轉相,因此這是諸因素共同作用的結果。應當指出的是,在制備O/W型化妝品時(shí),往往水含量在70%-80%之間,水油相如快速混合,一開(kāi)始溫度高時(shí)雖然會(huì )形成W/O型乳液,但這時(shí)如停止攪拌觀(guān)察的話(huà),會(huì )發(fā)現往往得到一個(gè)分層的體系,上層是W/O的乳液,油相也大部分在上層,而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小,在一般情況下無(wú)法使過(guò)少的油成為連續相而包住水相,另一方面這時(shí)的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液,因此體系便采取了折中的辦法?傊谛枰D相的場(chǎng)合,一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的,這樣有利于轉相的仔細進(jìn)行。而在具有膠體磨、化器等高效乳化設備的場(chǎng)合,油水相的混合要求快速進(jìn)行。 (四)低能乳化法在通常制造化妝品乳化體的過(guò)程中,先要將油相、水相分別加熱至75-95℃,然后混合攪拌、冷卻,而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的,因此在制造乳化體的過(guò)程中,能量的消耗是較大’的。如果采用低能乳化,大約可節約50%的熱能。低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度,將水相加入油相中,進(jìn)行質(zhì)乳化攪拌,開(kāi)始乳化體是W/O型,隨著(zhù)B相水的繼續加入,變型成為O/W型乳化體,稱(chēng)為濃縮乳化體。第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過(guò)紫外線(xiàn)滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋?zhuān)驗闈饪s乳化體的外相是水,所以乳化體的稀釋能夠順利完成,此體。如果做成W/O型乳化體,先將油相加入水相生成O/W型乳化體,再經(jīng)轉相生成W/O型乳化體。這種方法制得的乳化體顆粒也較細,因此常采用此法。
(4)初生皂法用皂類(lèi)穩定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來(lái)制備。將脂肪酸類(lèi)溶于油中,堿類(lèi)溶于水中,加熱后混合并攪拌,2相接觸在界面上發(fā)生中和反應生成肥皂,起乳化作用。這種方法能得到穩定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化劑,然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的,在食品工業(yè)中應用較多,在化妝晶生產(chǎn)中此法很少應用。以上幾種方法中,第1種方法制得的乳化體較為粗糙,顆粒大小不勻,也不穩定;第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法,其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細,較勻,也較穩定,應用多。
(三)轉相的方法所謂轉相的方法,就是由O/W(或W/O)型轉變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過(guò)程中,利用轉相法可以制得穩定且顆粒勻的制品。
(1)增加外相的轉相法當需制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí),可以將水相慢慢加入油相中,開(kāi)始時(shí)由于水相量少,體系容易形成W/O型乳液。隨著(zhù)水相的不斷加入,使得油相無(wú)法將這許多水相包住,只能發(fā)生轉相,形成O/W型乳化體。當然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉相發(fā)生時(shí),一般乳化體表現為粘度明顯下降,界面張力急劇下降,因而容易得到穩定,顆粒分布勻且較細的乳化體。
(2)降低溫度的轉相法對于用非離子表面活性劑穩定的 O/W型乳液,在某一溫度點(diǎn),內相和外相將互相轉化,變型成為W/O乳液,這一溫度叫做轉相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性,在高于濁點(diǎn)溫度時(shí),使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂,導致表面活性劑的HLB值下降,即親水力變弱,從而形成W/O型乳液;當溫度低于濁點(diǎn)時(shí),親水力又恢復,從而形成為O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉相。一般選擇濁點(diǎn)在50-60℃左右的非離子表面活性劑作為乳化劑,將其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,這時(shí)形成W/O型乳液。隨著(zhù)攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫,當溫度降至濁點(diǎn)以下時(shí),發(fā)生轉相乳液變成了O/W型。當溫度在轉相溫度附近時(shí),原來(lái)的油水相界面張力下降,也就是說(shuō)降低了乳化它所需的功,所以即使不進(jìn)行強烈的攪拌,乳化粒子也很容易變小。
(3)加入陰離子表面活性劑的轉相法在非離子表面活性劑的體系中,如加入少量的陰離子表面活性劑,將大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50-60℃的非離子表面活性劑加入油相中,然后和水相在8013左右混合,這時(shí)易形成W/O型的乳液,如此時(shí)加入少量的陰離子表面活性劑,并加強攪拌,體系將發(fā)生轉相變成O/W型乳液。在制備乳液類(lèi)化妝品的過(guò)程中,往往這3種轉相方法會(huì )同時(shí)發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非離子表面活性劑,油相溫度在80-90℃,水相溫度在60℃左右。當將水相慢慢加入油相中時(shí),體系中開(kāi)始時(shí)水相量少,陰離子表面活性劑濃度也低,溫度又較高,便形成了 W/O型乳液。隨著(zhù)水相的不斷加入,水量增大,陰離子表面活性劑濃度也變大,體系溫度降低,便發(fā)生轉相,因此這是諸因素共同作用的結果。應當指出的是,在制備O/W型化妝品時(shí),往往水含量在70%-80%之間,水油相如快速混合,一開(kāi)始溫度高時(shí)雖然會(huì )形成W/O型乳液,但這時(shí)如停止攪拌觀(guān)察的話(huà),會(huì )發(fā)現往往得到一個(gè)分層的體系,上層是W/O的乳液,油相也大部分在上層,而下層是O/W型的。這是因為水相量太大而油相量太小,在一般情況下無(wú)法使過(guò)少的油成為連續相而包住水相,另一方面這時(shí)的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液,因此體系便采取了折中的辦法?傊谛枰D相的場(chǎng)合,一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的,這樣有利于轉相的仔細進(jìn)行。而在具有膠體磨、化器等高效乳化設備的場(chǎng)合,油水相的混合要求快速進(jìn)行。 (四)低能乳化法在通常制造化妝品乳化體的過(guò)程中,先要將油相、水相分別加熱至75~95℃,然后混合攪拌、冷卻,而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的,因此在制造乳化體的過(guò)程中,能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化,大約可節約50%的熱能。低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。第1步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度,將水相加入油相中,進(jìn)行質(zhì)乳化攪拌,開(kāi)始乳化體是W/O型,隨著(zhù)B相水的繼續加入,變型成為O/W型乳化體,稱(chēng)為濃縮乳化體。第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過(guò)紫外線(xiàn)滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋?zhuān)驗闈饪s乳化體的外相是水,所以乳化體的稀釋能夠順利完成,此過(guò)程中,乳化體的溫度下降很快,當A相加完之后,乳化體的溫度能下降到50~60C。這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體,其中A相和B相水的比率要經(jīng)過(guò)實(shí)驗來(lái)決定,它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關(guān)。在乳化過(guò)程中,例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時(shí),則可將B相壓縮到較低值。低能乳化法的優(yōu)點(diǎn):①A相的水不用加熱、節約了這部分熱能; ②在乳化過(guò)程中,基本上不用冷卻強制回流冷卻,節約了冷卻水循環(huán)所需要的功能; ③由75-95℃冷卻到50-60℃通常要占去整個(gè)操作過(guò)程時(shí)間的一半,采用低能乳化大大節省了冷卻時(shí)間,加快了生產(chǎn)周期。大約節約整個(gè)制作過(guò)程總時(shí)間的三分之一到二分之一; ④由于操作時(shí)間短,提高了設備利用率; ⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質(zhì)量沒(méi)多大差別。乳化過(guò)程中應注意的問(wèn)題: ①B相的溫度,不但影響濃縮乳化體的粘度,而且涉及到相變型,當B相水的量較少時(shí),一般溫度應適當高一些; ②質(zhì)機攪拌的速率會(huì )影響乳化體顆粒大小的分布,使用聲設備、化器或膠體磨等高效乳化設備; ③A相水和B相水的比率(見(jiàn)下表-1)一定要選擇適當,一般,低粘度的濃縮乳化體會(huì )使下一步A相水的加入容易進(jìn)行。 表-1 A相和B相水的比率 乳化劑HLB值 油脂比率 攪拌條件 選擇B值 選擇A值 10-12 20-25 強 0.2-0.3 0.7-0.8 6-8 25-35 弱 0.4-0.5 0.5-0.7
(五)攪拌條件乳化時(shí)攪拌愈強烈,乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小與攪拌強度和乳化劑用量有關(guān)系,一般規律如表-2所示。 表-2 攪拌強度與顆粒大小及乳化劑用量之關(guān)系 攪拌強度 顆粒大小 乳化劑用量差(手工或槳式攪拌) 大(乳化差) 少量差 中等 中量強(膠體磨) 中等 少至中量強(質(zhì)器) 小 少至中量中等(手工或旋槳式) 小 中至高量差 細(清晰) 高量 過(guò)分的強烈攪拌對降低顆粒大小并不一定有效,而且易將空氣混人。在采用中等攪拌強度時(shí),運用轉相辦法可以得到細的顆粒,采用槳式或旋槳式攪拌時(shí),應注意不使空氣攪人乳化體中。一般情況是,在開(kāi)始乳化時(shí)采用較高速攪拌對乳化有利,在乳化結束而進(jìn)入冷卻階段后,則以中等速度或慢速攪拌有利,這樣可減少混入氣泡。如果是膏狀產(chǎn)品,則攪拌到固化溫度止。如果是液狀產(chǎn)品,則攪拌至室溫。
(六)混合速度分散相加人的速度和機械攪拌的快慢對乳化效果十分重要,可以形成內相分散的良好乳化體系,也可形成乳化不好的混合乳化體系,后者主要是內相加得太快和攪拌效力差所造成。乳化操作的條件影響乳化體的稠度、粘度和乳化穩定性。研究表明,在制備O/W型乳化體時(shí),的方法是在激烈的持續攪拌下將水相加入油相中,且高溫混合較低溫混合好。在制備W/O型乳化體時(shí),建議在不斷攪拌下,將水相慢慢地加到油相中去,可制得內相粒子勻、穩定性和光澤性好的乳化體。對內相濃·度較高的乳化體系,內相加入的流速應該比內相濃度較低的乳化體系為慢。采用高效的乳化設備較攪拌差的設備在乳化時(shí)流速可以快一些。但必須指出的是,由于化妝晶組成的復雜性,配方與配方之間有時(shí)差異很大,對于任何一個(gè)配方,都應進(jìn)行加料速度試驗,以求的混合速度,制得穩定的乳化體。
(七)溫度控制制備乳化體時(shí),除了控制攪拌條件外,還要控制溫度,包括乳化時(shí)與乳化后的溫度。由于溫度對乳化劑溶解性和固態(tài)油、脂、蠟的熔化等的影響,乳化時(shí)溫度控制對乳化效果的影響很大。如果溫度太低,乳化劑溶解度低,且固態(tài)油、脂、蠟未熔化,乳化效果差;溫度太高,加熱時(shí)間長(cháng),冷卻時(shí)間也長(cháng),浪費能源,加長(cháng)生產(chǎn)周期。一般常使油相溫度控制高于其熔點(diǎn)10-15℃,而水相溫度則稍高于油相溫度。通常膏霜類(lèi)在75~95℃條件下進(jìn)行乳化。水相加熱至90~100℃,維持20min滅菌,然后再冷卻到70-80℃進(jìn)行乳化。在制備W/O型乳化體時(shí),水相溫度高一些,此時(shí)水相體積較大,水相分散形成乳化體后,隨著(zhù)溫度的降低,水珠體積變小,有利于形成勻、細小的顆粒。如果水相溫度低于油相溫度,兩相混合后可能使油相固化(油相熔點(diǎn)較高時(shí)),影響乳化效果。冷卻速度的影響也很大,通常較快的冷卻能夠獲得較細的顆粒。當溫度較高時(shí),由于布朗運動(dòng)比較強烈,小的顆粒會(huì )發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆粒;反之,當乳化操作結束后,對膏體立刻進(jìn)行快速冷卻,從而使小的顆粒“凍結”住,這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到低的程度心但冷卻速度太快,高熔點(diǎn)的蠟就會(huì )產(chǎn)生結晶,導致乳化劑所生成的保護膠體的破壞,因此冷卻的速度通過(guò)試驗來(lái)決定。
(八)香精和防腐劑的加入
(1)香精的加入香精是易揮發(fā)性物質(zhì),并且其組成十分復雜,在溫度較高時(shí),不但容易損失掉,而且會(huì )發(fā)生一些化學(xué)反應,使香味變化,也可能引起顏色變深。因此一般化妝品中香精的加入都是在后期進(jìn)行。對乳液類(lèi)化妝品,一般待乳化已經(jīng)完成并冷卻至 50~60℃時(shí)加入香精。如在真空乳化鍋中加香,這時(shí)不應開(kāi)啟真空泵,而只維持原來(lái)的真空度即可,吸人香精后攪拌勻。對敞口的乳化鍋而言,由于溫度高,香精易揮發(fā)損失,因此加香溫度要控制低些,但溫度過(guò)低使香精不易分布勻。
(2)防腐劑的加入微生物的生存是離不開(kāi)水的,因此水相中防腐劑的濃度是影響微生物生長(cháng)的關(guān)鍵。乳液類(lèi)化妝品含有水相、油相和表面活性劑,而常用的防腐劑往往是油溶性的,在水中溶解度較低。有的化妝品制造者,常把防腐劑先加入油相中然后去乳化,這樣防腐劑在油相中的分配濃度就較大,而水相中的濃度就小。更主要的是非離子表面活性劑往往也加在油相,使得有更大的機會(huì )增溶防腐劑,而溶解在油相中和被表面活性劑膠束增溶的防腐劑對微生物是沒(méi)有作用的,因此加入防腐劑的時(shí)機是待油水相混合乳化完畢后(O/W)加入,這時(shí)可獲得水中的防腐劑濃度。當然溫度不能過(guò)低,不然分布不勻,有些固體狀的防腐劑先用溶劑溶解后再加入。例如尼泊金酯類(lèi)就可先用溫熱的乙醇溶解,這樣加到乳液中能分布勻。配方中如有鹽類(lèi),固體物質(zhì)或其他成分,在乳化體形成及冷卻后加入,否則易造成產(chǎn)品的發(fā)粗現象。
(九)粘度的調節影響乳化體粘度的主要因素是連續相的粘度,因此乳化體的粘度可以通過(guò)增加外相的粘度來(lái)調節。對于。O/W型乳化體,可加入合成的或天然的樹(shù)膠,和適當的乳化劑如鉀皂,鈉皂等。對于W/0型乳化體,加人多價(jià)金屬皂和高熔點(diǎn)的蠟和樹(shù)膠到油相中可增加體系粘度。
第二部分 雪花膏的生產(chǎn) 雪花膏搽在皮膚上會(huì )立即消失,與雪在皮膚上融化相似,故而得名。它是水和硬脂酸在堿的作用下進(jìn)行乳化的產(chǎn)物。生產(chǎn)雪花膏的主要原料為硬脂酸、堿、水和香精。但為了使其有良好的保濕效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等。雪花膏的膏體應潔白細密,無(wú)粗顆粒,不刺激皮膚,香氣味宜人,主要用作潤膚、打粉底和剃須后用化妝品。
(一)原料加熱
(1)油脂類(lèi)原料加熱 甘油、硬脂酸和單硬脂酸甘油酯投入設有蒸汽夾套的不銹鋼加熱鍋內?傆椭(lèi)投入量的體積,應占不銹鋼加熱鍋有效容積的70%-80%,例如500L不銹鋼加熱鍋,油脂類(lèi)原料至少占有350L體積,這樣受熱面積可充分利用,加熱升溫速度較快。油脂類(lèi)原料溶解后硬脂酸相對密度小,浮在上面,甘油相對密度高,沉于鍋底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂類(lèi)原料加熱至90-95℃,維持30min滅菌。如果加熱溫度過(guò)110℃,油脂色澤將逐漸變黃。夾套加熱鍋蒸汽不能過(guò)規定壓力。如果采用耐酸搪瓷鍋加熱,則熱傳導性差,不僅加熱速度慢,而且熱源消耗較多。
(2)去離子水加熱去離子水和防腐劑尼泊金酯類(lèi)在另一不銹鋼夾套鍋內加熱至90—95℃,加熱鍋裝有簡(jiǎn)單渦輪攪拌機,將尼泊金酯類(lèi)攪拌溶解,維持30min滅菌,將氫氧化鉀溶液加入水中攪拌勻,立即開(kāi)啟鍋底閥門(mén),稀淡的堿水流人乳化攪拌鍋。水溶液中尼泊金酯類(lèi)與稀淡的堿水接觸,在幾分鐘內不致被水解。如果采用自來(lái)水,因含有Ca2+、Mg2+離子,在氫氧化鉀堿性條件下,生成鈣、鎂的氫氧化合物,是一種絮狀的凝聚懸浮物,當放人乳化攪拌鍋時(shí),往往堵住管道過(guò)濾器的網(wǎng)布,致使稀淡堿水不能暢流。因去離子水加熱時(shí)和攪拌過(guò)程中的蒸發(fā),總計損失約2%-3%,為做到雪花膏制品收得率100%,往往額外多加2%-3%水分,補充水的損失。
(二)乳化攪拌和攪拌冷卻
1.乳化攪拌
(1)乳化攪拌鍋的主要裝置乳化攪拌鍋有夾套蒸汽加熱和溫水循環(huán)回流系統,500L乳化攪拌鍋的攪拌槳轉速約50r/min較適宜。密閉的乳化攪拌鍋使用壓縮空氣,用于制造完畢時(shí)壓出雪花膏。預先開(kāi)啟夾套蒸汽,使乳化攪拌鍋預熱保溫,目的使放人乳化攪拌鍋的油脂類(lèi)原料保持規定范圍的溫度。
(2)油脂加熱鍋操作測量油脂加熱鍋油溫,并做好記錄,開(kāi)啟油脂加熱鍋底部放料閥門(mén),使升溫到規定溫度的油脂經(jīng)過(guò)濾器流入乳化攪拌鍋,油脂放完后,即關(guān)閉放油閥門(mén)。
(3)攪拌乳化和水加熱鍋操作啟動(dòng)攪拌機,開(kāi)啟水加熱鍋底部放水閥門(mén),使水經(jīng)過(guò)油脂同一過(guò)濾器流入乳化攪拌鍋,這樣下一鍋制造時(shí),過(guò)濾器不致被固體硬脂酸所堵塞,稀淡的堿溶液放完后,即關(guān)閉放水閥門(mén)。應十分注意的是:油脂和水加熱鍋的放料管道,都應裝設單相止逆閥。當乳化攪拌鍋用壓縮空氣壓空鍋內雪花膏后,可能操作失誤,未將鍋內存有 0.1~0.2MPa的壓縮空氣排放,當下鍋開(kāi)啟油或水加熱底部放料閥門(mén)時(shí),乳化攪拌鍋的壓縮空氣將倒流至油或水加熱鍋,使高溫的油或水向鍋外飛濺,造成人身事故。
(4)雪花膏乳液的軸流方向乳化攪拌葉槳與水平線(xiàn)成45‘安裝在轉軸上,葉槳的長(cháng)度盡可能靠近鍋壁,使之攪拌勻和提高熱交換效率。攪拌槳轉動(dòng)方向,應使乳液的軸流方向往上流動(dòng),目的使下部的乳液隨時(shí)向上沖散上浮的硬脂酸和硬脂酸鉀皂,加強分散上浮油脂效果。不應使乳液的軸流方向往下流動(dòng),否則埋人乳液的攪拌葉槳,不能將部分上浮的硬脂酸、硬脂酸鉀皂和水混在一起的半透明軟性蠟狀
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