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膠體磨循環(huán)浸漬法在CO2-CH4重整 催化劑NiO/γ-Al2O3制備中的應用

文章來(lái)源:惠合膠體磨研磨設備廠(chǎng) 發(fā)布日期:2015-11-16 13:50:05作者:admin 點(diǎn)擊次數: 次
CO2 的大量排放是造成地球溫室效應的首要因 素，利 用 甲 烷 和 CO2 重整（又 稱(chēng) 干 重 整）制 合 成氣，既可減少 CO2 排放，又可實(shí)現其資源化利用，且該反應制得的合成氣的氫碳比很適宜于羰基合成和含氧有機化合物等的制備，因此已成為國內外的熱點(diǎn)研究課題.
迄今為止，該反應所使用的催化劑的制備方法包括水熱合成法、溶膠-凝膠法、共沉淀-負載法、臨界干燥技術(shù)、浸漬還原法、浸漬-焙燒還原法、固相晶化法等。 有文獻]報道，在膠體磨動(dòng)、靜齒輪的高速旋轉下，使通過(guò)齒面間的制品既受到很大的剪切力和摩擦力，又受到高頻振動(dòng)、旋渦等復雜力的作用，因而制品被有效地分散、破碎、化和混合，導致載體粒度減小，增加載體的比表面積；外力的作用使活性組分在載體內的擴散更容易進(jìn)行，致使催化劑活性組分能較多的進(jìn)入載體微孔，增大活性組分的比表面積，提高反應活性。
本文采用膠體磨循環(huán)浸漬法制備 NiO/γ-Al2O3催化劑， 應用 SEM、BET 等手段對不同浸漬時(shí)間和不同動(dòng)、靜磨盤(pán)間距條件下所制備的催化劑進(jìn)行表征，并與自然浸漬法制備的催化劑進(jìn)行比較，結合催化劑評價(jià)試驗，考察膠體磨循環(huán)浸漬法在催化劑制備中的應用。

1 實(shí)驗
1.1 催化劑制備
首先，稱(chēng)取 4.36g Ni(NO3)2﹒6H2O，5g γ-Al2O3（過(guò)60 目篩）倒入 50mL 燒杯中，向燒杯中加入 30mL 去離子水，攪拌使 Ni(NO3)2﹒6H2O 充分溶解。同時(shí)，設置膠體磨動(dòng)、靜磨盤(pán)間距，并向膠體磨中通入冷卻循環(huán)水。 其次，加入上述樣品，樣品在膠體磨中循環(huán)數小時(shí)后，切斷電源，取出懸浮液（注：膠體磨設備用少量去離子水沖洗 2 次~3 次），關(guān)掉冷卻循環(huán)水。 再次，將懸浮液放入真空干燥箱， 調 節 真 空 度 為0.05MPa，120℃烘干 24h。 后，將催化劑放入馬弗爐中 800℃焙燒 3h，冷卻備用，按膠體磨循環(huán)時(shí)間將催化劑標記為 T0，T1，T2，T3，T4，T5，其中下標代表循環(huán)時(shí)間（h）。固定循環(huán)時(shí)間為 x h， 改變膠體磨動(dòng)靜磨盤(pán)間距所制得的催化劑標記為 Tx-05，Tx-10，Tx-15，Tx-20，Tx-30，其中下標代表膠體磨手柄擰緊后反轉的指針刻度單位數。
1.2 催化劑表征
掃描電鏡分析 （SEM） 采用日本日立 H600 型掃描電子顯微鏡表征催化劑的形貌。
催化劑比表面積及孔結構采用北京高博科學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的 JW-BK 型靜態(tài)氮吸附儀進(jìn)行測試，BET 法計算。
1.3 催化劑評價(jià)
催化劑評價(jià)裝置所示。 采用固定床反應器， 反應管長(cháng)度 400mm， 內徑 6mm。 催化劑粒度20 目~40 目， 裝填 量 0.5g。 催化劑還原條件為：T=800℃、Qn(H2)=50mL·min-1、t=3.0 h。 評價(jià)實(shí)驗條件
為：Qn (CH4)=60mL·min-1，V(CO2)/V(CH4)=1，GHSV=18000h-。尾氣由氣相色譜儀 (北京普瑞 GC6890，TCD 檢測器)在線(xiàn)檢測。

2 結論與探討
給出了不同循環(huán)時(shí)間下催化劑的形貌圖。從 T0~T5 催化劑的 SEM 圖可以看出，T0~T5 催化劑顆粒尺寸呈現先減小后增大的趨勢。 其中，T3 表面顆粒細，且分布更為勻。 說(shuō)明循環(huán)浸漬時(shí)間對催化劑顆粒大小的影響有一個(gè)優(yōu)值，循環(huán)時(shí)間越長(cháng)并不代表所制備的顆粒越細，這可能是因為隨著(zhù)循環(huán)時(shí)間的延長(cháng)，催化劑首先得以破碎、化，而繼續循環(huán)后，被破碎、化的催化劑在高速剪切力等力的作用下團聚、長(cháng)大， 膠體磨循環(huán)時(shí)間對催化劑的BET 結果影響較大，除載體γ-Al2O3 外，比表面積隨循環(huán)時(shí)間的增加呈先增大后減小的變化趨勢，與SEM 中催化劑顆尺寸變化情況相關(guān)聯(lián)。 還可以看出，T2 和 T3 催化劑的比表面積較大， 分 別 為111.33m2/g 和 132.31m2/g，而 T1 和 T3 的平孔徑較大，分別達 1.49nm 和 1.37nm。比表面積大可以給反應物提供較多的反應面積，而孔徑較大則有利于反應物及產(chǎn)物在催化劑孔道內的傳質(zhì)，即有利于內擴散。

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