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茶油微膠囊的性質(zhì)

文章來(lái)源:未知 發(fā)布日期:2014-11-26 16:02:45作者:admin 點(diǎn)擊次數: 次
摘要：以麥芽糊精、大豆分離蛋白( SPI) 為壁材，通過(guò)噴霧干燥法制備茶油微膠囊，對微膠囊的性質(zhì)進(jìn)行了研究。掃描電鏡( SEM) 觀(guān)察結果顯示: 茶油微膠囊表面形態(tài)良好，但經(jīng) 40、60 ℃，30 d 貯藏后，茶油微膠囊出現了干癟現象，表明微膠囊不能經(jīng)受長(cháng)時(shí)間的高溫貯藏; 差示掃描量熱儀( DSC) 測得微膠囊產(chǎn)品熱溶解溫度( Tm)為 157. 2 ℃，表明產(chǎn)品具有較好的貯藏穩定性及應用范圍; TG 測得茶油微膠囊 280 ℃開(kāi)始分解，表明加工溫度不宜過(guò) 280 ℃; 微膠囊在不同溫度和濕度下的釋放研究表明，微膠囊應該在低溫、低濕度下進(jìn)行貯藏。
    茶油是中國特有的新興優(yōu)質(zhì)食用油脂，其營(yíng)養豐富，脂肪組成合理，與世界上公認的木本植物油———橄欖油其相似，被譽(yù)為“東方的橄欖油”。
    茶油中的亞油酸是人體必需的脂肪酸，具有降低膽固醇、降血壓、預防和改善動(dòng)脈硬化癥、減少心臟病發(fā)生等功能。同時(shí)茶油還含有豐富的 VE、VD、胡蘿卜素等，重要的還含有角鯊烯成分，所以，某種程度上它的營(yíng)養功能過(guò)了橄欖油。
    微膠囊是目前油脂加工的新方法。它利用成膜材料包裹固體、液體或氣體保護芯材免受不利環(huán)境的影響，提高被包埋物質(zhì)的穩定性、貨架期、拓寬芯材的應用范圍。將茶油用噴霧干燥法制成微膠囊，可以豐富茶油的加工，促進(jìn)茶油行業(yè)的發(fā)展。本研究以大豆分離蛋白、麥芽糊精為壁材，茶油為芯材，單甘脂、蔗糖酯為乳化劑，采用噴霧干燥法制備茶油微膠囊，并對其性質(zhì)及釋放性進(jìn)行了分析。
1 材料與方法
1. 1 材料
    茶油、大豆分離蛋白( SPI) 、麥芽糊精、黃原膠、單甘脂、蔗糖酯為市售，食用級。
    石油醚( ( 30 ～ 60 ℃ 沸程) 、乙醚、無(wú)水乙醇，為分析純。
1. 2 儀器與設備
    電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，數顯恒溫水浴鍋，精密電子天平，  質(zhì)機，噴霧干燥器， 掃描電子顯微鏡， 差式掃描量熱儀， 熱重分析儀。
1. 3 實(shí)驗方法
1. 3. 1 微膠囊的制備
    SPI 溶解在 60 ℃ 的蒸餾水中→加麥芽糊精和黃原膠( 黃原膠與麥芽糊精充分拌勻) →加入茶油、蔗糖酯、單甘脂→質(zhì)→噴霧干燥→成品
    按要求取一定量的 SPI 在 60 ℃條件下溶解于蒸餾水中，溶解過(guò)程中要不斷攪拌，防止 SPI 結塊，同時(shí)將攪拌勻的麥芽糊精和黃原膠緩慢少量混于溶解后的 SPI 溶液中，形成勻溶液。向預先溶解的蔗糖酯、單甘脂中加入茶油混勻，并與之前的溶解混合。按濃度要求加入蒸餾水后在 30 MPa 條件下質(zhì) 10min。質(zhì)后將溶液噴霧干燥，即可收集茶油微膠囊產(chǎn)品。噴霧干燥條件為: 黃原膠為總溶液 0. 1%，乳化劑( 單甘脂與蔗糖酯，質(zhì)量比為 1∶ 1) 為固形物2% ，噴霧空氣流量 667 L / h，大豆蛋白與麥芽糊精質(zhì)量比為 1∶ 1，芯材與壁材質(zhì)量比為 0. 7∶ 2，進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃ ，固形物濃度為 17% ，進(jìn)料流量為 21 mL / min。
1. 3. 2 不同貯藏溫度微膠囊形態(tài)觀(guān)察
    將茶油微膠囊置入40、60 ℃條件恒溫培養箱中，放置 30 d，觀(guān)察微膠囊表面形態(tài)的變化。
    采用掃描電鏡( SEM) 觀(guān)察微膠囊的表面結構。將樣品分散在雙面膠上，吹去多余粉末。噴金，后用電鏡觀(guān)察微膠囊表面結構。加速電壓為 30 kV。
1. 3. 3 差示熱掃描熱分析
    取一定樣品于鋁盒中，封盒后放入 DSC 儀中，以空鋁盒作為參比。掃描溫度范圍 26 ～250 ℃，升溫速率為 10 ℃ /min，氮氣流量為 20 mL/min。
1. 3. 4 熱穩定性的測定
    采用熱重法測定茶油及茶油微膠囊產(chǎn)品的熱穩定性。參數設計為氮氣流量為 20 mL/min，升溫速率為 10 ℃ /min，溫度范圍 26 ～500 ℃。
1. 3. 5 氧化穩定性分析
    將茶油及茶油微膠囊至于 60 ℃烘箱加速氧化，每隔 2 d 測其過(guò)氧化值( POV) ，分析 POV 隨加速氧化時(shí)間的變化。
1. 3. 6 表面油的測定
    準確稱(chēng)取 3. 000 ～5. 000 g 微膠囊粉末，將 30 mL石油醚分 3 次加入，每次振蕩時(shí)間 2 min，過(guò)濾并合并濾液，將濾液在70 ℃下烘干，蒸出石油醚，稱(chēng)重，得油的質(zhì)量，即微膠囊表面油。
1.3. 7 總油的測定
    采用堿性乙醚法提取總油。準確稱(chēng)取 1. 000 g左右的微膠囊粉末，加入 10 mL 60 ℃蒸餾水中充分溶解，倒入分液漏斗中，加入 1 mL 25% 的氨水搖勻，加入 10 mL 無(wú)水乙醇，充分搖勻，冷卻后加入 25 mL乙醚，搖勻，打開(kāi)塞子放出氣體，加入 25 mL 石油醚，搖勻后靜置分層，取上層液，在70 ℃下烘干，稱(chēng)重，得油的質(zhì)量，即微膠囊總油。
1.3. 8 微膠囊中茶油保留率
    微膠囊樣品總油為 A，表面油為 B，采用表面油方法測定貯藏一定時(shí)間后茶油微膠囊的總油為 A1，表面油為 B1，則微膠囊中茶油的保留率為:保留率 /% =A1－ B1A － B× 100
1. 3. 9 Avrami’s 公式對釋放的分析
    研究引入Avrami’s 公式對釋放機理及速率常數分析:Ｒ = exp［－ ( kt)n］ ( 1)
    公式( 1) 中 Ｒ 為芯材殘留量，即茶油的保留率，%; t，貯藏時(shí)間，d; k，速率常數，d－ 1。公式中 n =1 代表一級動(dòng)力學(xué)反應，n = 0. 54 代表為擴散限制動(dòng)力學(xué)反應。對公式 2 邊取 2 次對數得公式( 2) :ln( － lnＲ) = nlnk + nlnt ( 2)根據公式(2) ，以ln( － lnＲ) 為縱坐標，以 lnt 為橫坐標作圖，擬合線(xiàn)性方程。分析不同溫濕度條件下的回歸分析，同時(shí)得出釋放機理參數( n) 和釋放速率常數( k)。
1. 3. 10 不同溫濕度條件下的貯藏試驗
    將茶油微膠囊分別置于 40、60 ℃恒溫培養箱中貯藏，每隔 8 d 測定微膠囊的表面油、總油，分析其保留率的變化。將茶 油 微 膠 囊 放 置 在 25 ℃，濕 度 分 別 為42. 76% 、75. 28% 的環(huán)境中，每隔 8 d 測定微膠囊的表面油、總油，分析其保留率的變化。
2 結果與分析
2. 1 不同溫度保存下微膠囊表面結構
    茶油微膠囊呈圓球形，表面光滑，無(wú)裂痕。囊壁致密完整，說(shuō)明芯材已經(jīng)被壁材包裹。同時(shí)微膠囊上有微凹陷，這是噴霧干燥過(guò)程中，霧滴迅速干燥致表面收縮產(chǎn)生，為正�，F象。但是，當微膠囊在 40、60 ℃貯藏 30 d 后開(kāi)始干癟，尤其是60℃ 時(shí)干癟更加嚴重。這主要是因為微膠囊貯藏過(guò)程中，壁材受熱，容易繼續收縮。而且，前期噴霧干燥時(shí)，霧滴受熱不，干燥時(shí)導致整個(gè)膠囊機械應力不一樣，因此容易出現凹陷。此外，霧化時(shí)也可能會(huì )將空氣包埋，當微膠囊高溫保藏時(shí)，空氣溢出導致凹陷，干癟。60 ℃時(shí)，干癟、凹陷更嚴重。因此，微膠囊雖然對芯材具有保護作用，但是貯藏溫度過(guò)高對微膠囊也有嚴重的破壞作用。
2. 2 微膠囊產(chǎn)品 DSC 分析
    茶油在250 ℃范圍內基本沒(méi)有吸熱峰存在，說(shuō)明其沒(méi)有結構變化。麥芽糊精、SPI的吸熱峰在 145. 8、170 ℃，而茶油微膠囊的吸熱峰在157. 2 ℃ 。由此可見(jiàn)茶油微膠囊的熱溶解溫度( Tm)為 157. 2 ℃，溫度較高，在大多數食品加工過(guò)程中都能以微膠囊的結構穩定存在。
2. 3 微膠囊產(chǎn)品 TG 分析
    茶油在 350 ℃左右開(kāi)始分解，在此之前，質(zhì)量變化微小。這主要是茶油含水量少，加溫后即使溫度高也比較穩定，但是當溫度過(guò)350 ℃ 后加速分解，400 ℃ 后，僅有少量剩余，在 500℃ 度時(shí)，僅有約 1. 58% 殘留質(zhì)量。而茶油微膠囊在開(kāi)始升溫過(guò)程中有質(zhì)量少量的減少，這主要是由于微膠囊中含水的原因。當溫度約到達280 ℃后，壁材開(kāi)始分解使質(zhì)量逐漸下降，下降幅度遠低于茶油的幅度。在約 400 ℃時(shí)下降緩慢，達到 500 ℃時(shí)，殘留質(zhì)量約為 21. 0%。由此可以看出，茶油微膠囊化后在一定程度上可以保持油脂的穩定性，但是高溫( 280℃ ) 也會(huì )讓以 SPI 和麥芽糊精為主的壁材分解，因此貯藏溫度不能太高。
2. 4 茶油微膠囊化產(chǎn)品的氧化穩定性分析
    加速氧化 10 d 后茶油和微膠囊產(chǎn)品的 POV 都增加，分別從初始值的 11. 61、12.58meg / kg 上升到 25. 41、18. 99 meg / kg。茶油微膠囊產(chǎn)品加速氧化 10 d 后，POV 遠遠低于未微膠囊化的茶油。微膠囊化后的茶油抗氧化效果顯著(zhù)。圖 6 中微膠囊產(chǎn)品的初始 POV 略微大于未微膠囊化的茶油，主要原因在于噴霧干燥時(shí)造成的油脂氧化的原因。
2. 5 茶油微膠囊釋放曲線(xiàn)分析
2. 5. 1 溫度對茶油微膠囊釋放曲線(xiàn)的影響
    隨著(zhù)貯藏時(shí)間的增加，茶油微膠囊的保留率都逐漸減少，貯藏48 d 后，40 ℃下保留率只有 52. 00%，而 60 ℃下的保留率只有 32. 82%。對比 40 ℃和 60 ℃后保留率可以看出，溫度越高，微膠囊中的油越容易釋放出來(lái)。因此油脂保存是在低溫下保存。這主要是由于溫度對壁材影響較大，溫度越高，壁材越容易被破壞的原因。
    其溫度分布為 40、60 ℃ 下，茶油微膠囊釋放之下回歸分析，直線(xiàn)相關(guān)系數分別為 0. 994、0. 987，表明茶油的釋放規律和 Avrami’s 方程具有較好的擬合度。
    茶油微膠囊在 40、60 ℃ 條件下，釋放機理參數分別為 1. 000 5、1. 054 1，說(shuō)明在釋放機理參數接近一級反應動(dòng)力學(xué)。茶油微膠囊在溫度為 40、60 ℃時(shí)，釋放速率常數分別為 1. 31 ×10－ 2、2. 04 × 10－ 2，可以發(fā)現溫度升高，釋放速率常數增加。60 ℃ 時(shí)的速率常數為 40 ℃ 時(shí)的 2 倍。由此不難看出溫度對微膠囊產(chǎn)品釋放速率有促進(jìn)影響。
2. 5. 2 濕度對茶油微膠囊釋放曲線(xiàn)的影響
    隨著(zhù)貯藏時(shí)間的增加，茶油微膠囊的保留率都逐漸減少，尤其是濕度為 75. 28%時(shí)，貯藏 48 d 后，其保留率只有 56. 56%。這主要是由于濕度破壞了壁材的機械強度導致芯材釋放。因此一般的粉末油脂都保存在干燥環(huán)境下。
    濕度分別為 75. 28%、42. 76% 的條件下，以 ln( － lnＲ) 為對 lnt 的回歸分析，得到直線(xiàn)相關(guān)系數分別為 0. 997、0. 977，表明茶油的釋放規律和Avrami’s 方程具有較好的擬合度。茶 油 微 膠 囊 在 為 濕 度 為75. 28% 、42. 76% 條 件 下，釋 放 機 理 參 數 分 別 為1. 072、0. 771，說(shuō)明在濕度為 75. 28% 條件下，釋放機理參數接近一級反應動(dòng)力學(xué)，在 42. 76% 條件下，釋放機理參數在擴散限制動(dòng)力學(xué)和一級反應動(dòng)力學(xué)之間。茶油微膠囊在濕度為 75. 28%、42. 76% 時(shí)，釋放速率常數分別為 1. 23 ×10－ 2、2. 34 ×10－ 3，可以發(fā)現濕度越高，釋放速率常數越大。濕度為 75. 28% 時(shí)的速率常數為 42. 76% 時(shí)的 20 倍左右。由此不難看出濕度對微膠囊產(chǎn)品釋放速率有促進(jìn)作用。這個(gè)主要是由于濕度越大，壁材越容易溶解，變得黏稠，導致壁材機械強度下降，從而加速芯材的釋放。
3 結論
    茶油微膠囊的掃描電鏡圖顯示微膠囊表面結構完整，未見(jiàn)裂縫，空洞，破裂現象，見(jiàn)微凹陷現象，說(shuō)明具有良好的包埋效果，經(jīng) 30d，40、60 ℃保存后，都具有干癟，其中，60 ℃ 比 40 ℃ 更嚴重�？梢�(jiàn)茶油微膠囊化后，也不適于敞開(kāi)，高溫保存。
    差示掃描量熱儀( DSC) 測得微膠囊產(chǎn)品熱溶解溫度( Tm) 為 157. 2 ℃，表明產(chǎn)品具有較好的貯藏穩定性; TG 分析表明，通過(guò) DSC 研究發(fā)現，茶油微膠囊的熱溶解溫度( Tm) 為 157. 2 ℃，說(shuō)明產(chǎn)品具有良好的貯藏穩定性，一般的食品加工多微膠囊不會(huì )產(chǎn)生不利影響; TG 研究表明，茶油微膠囊加工溫度過(guò) 280 ℃開(kāi)始分解，因此其加工溫度不宜過(guò) 280 ℃為宜。
    利用 Avrami’s 方程對茶油微膠囊在 40、60 ℃，以及 25 ℃ 下，相對濕度為 75. 28%、42. 76% 條件下的釋放機理及其速率常數進(jìn)行了分析，結果表明，微膠囊產(chǎn)品的釋放在 40、60 ℃、相對濕度 75. 28% 都接近一級反應動(dòng)力學(xué)，相對濕度 42. 76% 條件下，釋放機理參數在擴散限制動(dòng)力學(xué)和一級反應動(dòng)力學(xué)之間。也說(shuō)明溫度、濕度對微膠囊的貯藏都有促進(jìn)作用。
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