摘要:目的:對 ICP- OES法和離子色譜法測定水中鈣、鎂兩種元素方法進(jìn)行比對研究。方法:分別采用ICP- OES 法和離子色譜法對不同水源 10 個(gè)水樣進(jìn)行比對測定。結果:兩種方法靈敏度、準確度、精密度相當,但 ICP- OES分析速度較離子色譜提高 10 倍。結論:ICP- OES法和離子色譜法均適用于水樣中微量、常量鈣、鎂含量的測定,但 ICP- OES法分析速度快,且具有多元素同測的特點(diǎn),更適合于批量樣品分析。 水中鈣、鎂含量的測定方法較多,其中滴定法是經(jīng)典方法,但操作繁瑣、耗時(shí)較長(cháng);原子吸收法一次只能測定一個(gè)元素,且線(xiàn)性范圍較窄,基體干擾較為嚴重。離子色譜法是測定水質(zhì)中鈣、鎂含量理想的檢測方法,準確、靈敏、簡(jiǎn)便,但分析測試周期相對較長(cháng)。ICP- OES 法以其分析線(xiàn)性范圍寬、多元素同測、傳統分析方法無(wú)可比擬的速度、靈敏度高、精密度好、準確度高、化學(xué)干擾少的優(yōu)點(diǎn),廣泛應用于冶金、地礦、水質(zhì)、環(huán)境、食品等多個(gè)領(lǐng)域。本研究用 ICP- OES法與離子色譜法進(jìn)行比研究,結果顯示,ICP- OES 法與離子色譜法靈敏度、準確度、精密度等相當,但 ICP- OES法分析速度快,適用于批量樣品的快速分析檢測。 1 材料與方法 1.1 主要儀器 美國熱電公司 IRIS Advantage 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,玻璃同心霧化器,全譜直讀;美國戴安公司 ICS- 3000 型離子色譜儀。 1.2 標準溶液 國家有色金屬及電子材料分析測試中心鈣、鎂單元素標準溶液,質(zhì)量濃度為 1 000 μg/ mL。離子色譜淋洗液:磺胺酸鈉淋洗液,濃度為10.0 mmol / L。 1.3 試驗方法 1.3.1 鈣、鎂標準系列的配制: ICP- OES 法工作曲線(xiàn):取鈣、鎂單元素標準溶液配制混合標準系列,鈣標準系列質(zhì)量濃度分別為:0 mg / L、10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L、80 mg / L、100 mg / L;鎂標準系列質(zhì)量濃度分別為:0 mg / L、1.0 mg / L、2.0 mg / L、5.0 mg / L、8.0 mg / L、10.0 mg / L。離子色譜法工作曲線(xiàn):鈣、鎂混合標準系列的質(zhì)量濃度同 ICP- OES法。 1.3.2 樣品處理 澄清樣品直接進(jìn)樣;有懸浮物或沉淀樣品可用微孔濾膜 (0.45 μm) 過(guò)濾后進(jìn)樣。 1.3.3 ICP- OES法儀器工作條件 RF 功率:1 150 W;霧化器壓力:19.5 psi (約134 kpa);輔助氣流速:1.0 L/min;樣品提升量:1.85 mL / min;積分時(shí)間:High WL 10 S,Low WL20S;讀數次數:2 次;分析譜線(xiàn):Ca(317.933nm),Mg(285.213 nm)。 1.3.4 離子色譜法儀器工作條件 分離柱:IonPaCS12A(4×250 mm),保護柱:CG12A(4×50 mm);抑制器 CSRS- 4 mm;淋洗液流速:1.0 mL/ min;電流:59 mA;進(jìn)樣量:50 μL;分析時(shí)間:15 min。 2 結果與討論 2.1 ICP-OES 法與離子色譜法工作曲線(xiàn)比較 按前述兩種實(shí)驗方法分別測定,建立鈣、鎂兩種元素的標準工作曲線(xiàn)。由標準曲線(xiàn)方程可以看出,兩種不同檢測方法在選定的質(zhì)量濃度范圍內兩種元素含量與其光強的線(xiàn)性相關(guān)系數均大于 0.999 5。 2.2 兩法測定實(shí)際水樣結果比較 2.2.1 水樣測定 取 10 份來(lái)源不同的水樣,分別進(jìn)行 ICP- OES法和離子色譜法測定。 將兩法測定結果進(jìn)行偏差計算,在統計學(xué)上沒(méi)有顯著(zhù)性差異,可以認為 ICP- OES法與離子色譜法測定結果之間差異無(wú)顯著(zhù)性。 2.3 測定結果比較 取能力驗證樣品用兩法同時(shí)測定其中鈣、鎂的含量,兩法測定結果均在規定誤差范圍內,說(shuō)明兩法均具有良好的準確度。 2.4 兩法測定速度的比較 試驗表明,兩法測定水中鈣、鎂的速度有明顯差別。離子色譜法測定鈣、鎂約需要 15 min,ICP- OES 法測定鈣、鎂約需要 1.5 min,ICP- OES法分析速度是離子色譜法的 10 倍。如果多組分測定,離子色譜法一次進(jìn)樣可測定 6 種陽(yáng)離子,而ICP- OES 法一次進(jìn)樣可測定數 10 種陰陽(yáng)離子。在多組分測定方面,ICP- OES法更具優(yōu)越性。 來(lái)源:惠合膠體磨研磨設備廠(chǎng) |