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固相分散萃取-液相色譜法測定番茄醬中2-萘酚

文章來(lái)源:惠合膠體磨研磨設備廠(chǎng) 發(fā)布日期:2015-04-24 08:37:49作者:admin 點(diǎn)擊次數: 次
采用固相分散萃取 - 高效液相色譜法測定番茄醬中的 2- 萘酚。 無(wú)水硫酸鈉作分散劑、 乙腈作萃取劑， 考察了 2， 4- 二氯苯氧乙酸存在時(shí)的干擾情況。 色譜條件： TOSOH C18 色譜柱； 甲醇 - 水 （體積比50∶50） 為流動(dòng)相； 流速： 1.0 mL /min； 檢測波長(cháng)： 230 nm。 2- 萘酚在 0.005 μg /mL ~2.00 μg /mL 范圍內線(xiàn)性良好， 方法檢出限為 1 μg /g， 平均回收率為 75.0%， 相對標準偏差為 3.0%。
近年來(lái)， 食品安全已成為人們廣泛關(guān)注的問(wèn)題。 2- 萘酚是一種食品保鮮劑， 具有相當的生物毒性， 過(guò)量使用可能引起全身中毒， 另外可導致腎損傷、 腹痛、 循環(huán)系統等病變。 我國（GB2760-2006）規定： 2- 萘酚用于果蔬保鮮的殘留量應低于70 mg / kg。 因此有必要對其在食品中的含量進(jìn)行快捷、 準確的測定。
文獻報道 2- 萘酚的檢測方法主要有： 紫外可見(jiàn)分光光度法、 高效液相色譜法、 毛細管電泳方法和熒光光度法。 另外， 2， 4- 二氯苯氧乙酸也是一種食品保鮮劑， 如果同時(shí)存在， 有可能干擾 2-萘酚的測定。
本文采用固相分散萃取法處理番茄醬樣品， 結合高效液相色譜對其中的 2- 萘酚進(jìn)行了測定， 同時(shí)考察了 2， 4- 二氯苯氧乙酸存在時(shí)的干擾情況。

1 實(shí)驗部分
1.1 儀器和試劑
島津 LC-10AT 高效液相色譜儀； SPD-10A 紫外檢測器； 7725i 型手動(dòng)進(jìn)樣閥； N2000 雙通道色譜工作站 （浙江大學(xué)智能信息工程研究所）； 島津UV-265 紫外可見(jiàn)分光光度計。
2- 萘酚 （Merck 公司）； 2， 4- 二氯苯氧乙酸（北京化學(xué)試劑公司）； 甲醇、 乙腈為色譜純； 無(wú)水硫酸鈉為分析純 （300 ℃馬弗爐烘烤 2 h）； 二次蒸餾水； 蕃茄醬購自當地超市。
1.2 色譜條件
色譜柱： TOSOHC18 色譜柱 （150mm×4.6 mm，5 μm）； 流動(dòng)相： 甲醇 - 水 （體積比 50∶50）； 流速： 1.0 mL /min； 檢測波長(cháng)： 230 nm； 柱溫： 30 ℃；進(jìn)樣量： 10.0 μL。 采用色譜峰保留時(shí)間定性， 外標法峰面積定量。
1.3 標準溶液配制
儲備液： 準確稱(chēng)取 2- 萘酚和 2， 4- 二氯苯氧乙酸， 乙腈溶解定容， 配成質(zhì)量濃度均為 1 mg /mL的儲備液， 4 ℃冰箱存放。
工作溶液： 乙腈逐級稀釋儲備液， 配制系列工作溶液。
1.4 樣品預處理
準確稱(chēng)取 2.0 g 番茄醬和 11.0 g 無(wú)水硫酸鈉，于研缽中混合研磨， 使番茄醬充分脫水并分散均勻。 將研磨好的混合物轉入三角瓶中， 加入 15 mL乙腈， 旋渦震蕩 2 min， 靜置 20 min， 傾析上清液至 15 mL 具塞錐形刻度管中。 殘渣中再加入 3 mL、2 mL 乙腈進(jìn)行第 2、 第 3 次萃取， 分別震蕩 2 min，靜置 5 min， 合并萃取液。 過(guò)濾 （濾液總體積為11 mL）。 移取適量濾液經(jīng) 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾，離心后取 10 μL 進(jìn)樣分析。

2 結果與討論
2.1 色譜條件優(yōu)化
實(shí)驗考察了 210 nm~300 nm 范圍內 2- 萘酚的響應情況， 在 230 nm 處有較強吸收， 且雜質(zhì)峰不干擾， 故選 230 nm 作為最佳檢測波長(cháng)。 在等度洗脫條件下， 不同體積比的甲醇 - 水作為流動(dòng)相時(shí)出峰情況表明： 當甲醇 - 水體積比為 50∶50 時(shí)， 如果2， 4- 二氯苯氧乙酸同時(shí)存在， 不會(huì )干擾 2- 萘酚的測定， 其他雜質(zhì)峰也無(wú)干擾。
2.2 分散劑用量
當番茄醬樣品量為 2 g 時(shí)， 分別考察了加入5 g、 7 g、 9 g、 11 g 和 12 g 無(wú)水硫酸鈉作為分散劑時(shí)樣品的分散、 脫水情況。 結果表明， 當加入量為11 g 時(shí)， 樣品恰好干燥充分、 分散均勻。 故選擇分散劑的量為 11 g。
2.3 萃取劑的選擇
萃取劑的選擇對萃取效果有重要影響。 本實(shí)驗分別考察了甲醇和乙腈作為萃取劑時(shí)的萃取情況。
結果表明， 在最佳色譜條件下， 用甲醇萃取時(shí)， 組分出峰處有雜質(zhì)峰干擾， 影響測定； 用乙腈萃取時(shí)， 回收率較高且無(wú)雜質(zhì)峰干擾。 故選擇乙腈作為萃取劑。
2.4 萃取次數的影響
本實(shí)驗考察了 20 mL 乙腈作為萃取劑時(shí)， 不同萃取次數對回收率的影響。 總體積一定時(shí)， 3 次萃取的回收率明顯高于另外 2 種萃取方法。 故采用 20 mL 乙腈分 3 次萃取對樣品進(jìn)行分析。
2.5 線(xiàn)性方程及檢出限
移取系列標準工作液， 在所選的色譜條件下，以 Y （峰面積） 對 X （質(zhì)量濃度） 繪制工作曲線(xiàn)，2- 萘酚在 0.005 μg /mL~2.00 μg /mL 范圍內線(xiàn)性良好。
2.6 加標回收率和精密度
在最佳化條件下， 考察了 2- 萘酚在番茄醬樣品中的加標回收率
2.7 樣品測定
在優(yōu)化的色譜條件下， 我們對市售番茄醬樣品進(jìn)行了 3 次平行測定， 2- 萘酚未被檢出。

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