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牛奶中摻入尿素的兩種快速檢測方法

文章來(lái)源:惠合膠體磨研磨設備廠(chǎng) 發(fā)布日期:2015-08-05 14:53:38作者:admin 點(diǎn)擊次數: 次
摘要：建立了對二甲氨基苯甲醛法和亞硝酸鹽———格里斯試劑法兩種對牛奶中摻入的尿素的快速檢測方法。通過(guò)對顯色劑劑量和酸度等反應條件的研究和選擇，確定了兩種方法的最佳實(shí)驗條件。
由于目前鮮奶收購檢驗采用酒精試驗、乳稠計測定比重以及酸度檢驗等方法，各乳品廠(chǎng)家大部分對原料乳實(shí)行“按質(zhì)論價(jià)”時(shí)往往以蛋白質(zhì)為主要檢測指標，導致了部分個(gè)體養牛戶(hù)在鮮奶中除摻水外，往往會(huì )在鮮奶中加尿素來(lái)提高蛋白質(zhì)含量，直接危害人體健康，導致中毒或潛在危害，同時(shí)使乳品加工企業(yè)造成巨大的經(jīng)濟損失。因此有必要建立針對鮮奶中摻入尿素的快速檢測，以方便收購廠(chǎng)家將摻假鮮奶拒之門(mén)外。
對牛奶中尿素的快速測定大多使用顯色法，應用的顯色劑主要有對二甲氨基苯甲醛、亞硝酸鹽———格里斯試劑 和丁二酮肟等，由于丁二酮肟與尿素反應速度較慢，且需要加熱進(jìn)行，因此前兩種顯色方法更適合牛奶中尿素的快速檢測。但對二甲氨基苯甲醛法，檢出限較高，尿素含量低時(shí)顯色反應顏色變化不明顯；而亞硝酸鹽———格里斯試劑法，反應所需時(shí)間較長(cháng)，無(wú)法滿(mǎn)足快速檢測的需要。本文將對尿素與二甲氨基苯甲醛和亞硝酸鹽———格里斯試劑的顯色反應的環(huán)境及影響因素進(jìn)行考察，以建立兩種簡(jiǎn)便、靈敏的鮮牛奶中尿素的快速測定方法。

1 實(shí)驗與方法
1.1實(shí)驗原理
1.1.1對二甲氨基苯甲醛法
對二甲氨基苯甲醛在酸性條件下與尿素反應生成的對二甲氨基甲醛脲為檸檬黃色化合物，因此加入尿素的奶樣顯黃色，未摻尿素的鮮奶為無(wú)色，隨尿素量的增加，顏色隨之變深，根據顏色的變化可定性檢測牛乳中是否摻入尿素。
1.1.2亞硝酸鹽———格里斯試劑法
尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應生成氮氣逸出，格里斯試劑可與亞硝酸鹽發(fā)生偶氮反應生成紫紅色染料，摻入尿素的牛乳由于亞硝酸鹽的消耗而不會(huì )顯色，而正常牛奶則顯紫紅色。
1.2原料及試劑
鮮牛奶從當地奶站購買(mǎi)。濃鹽酸、對二甲氨基苯甲醛、體積分數95%乙醇、亞硝酸鈉、對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺和酒石酸等試劑均為分析純，實(shí)驗用水為蒸餾水。
對二甲氨基苯甲醛顯色劑：稱(chēng)取1.00g對二甲氨基苯甲醛溶于少量體積分數95%乙醇溶液中，移至100ml容量瓶中加入12ml濃鹽酸后，用體積分數95%乙醇溶液定容，備用。
0.04g/100ml亞硝酸鈉鹽酸溶液：稱(chēng)取40mg亞硝酸鈉溶解于少量蒸餾水中，向其中加入50ml鹽酸，移至100ml棕色容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，保存備用。
格里斯試劑：稱(chēng)取8.9g酒石酸，1.0g對氨基苯磺酸和0.1g鹽酸萘乙二胺，在研缽中研細混勻后裝入棕色瓶備用。
1.3樣品測定
1.3.1對二甲氨基苯甲醛法
取被檢奶和正常牛奶各3ml放入試管中，分別加入對二甲氨基苯甲醛顯色劑1ml，充分振搖，觀(guān)察顯色情況。與正常牛奶相比摻入尿素的牛奶顯黃色。
1.3.2亞硝酸鹽———格里斯試劑法
取被檢奶3ml放人大試管中，加入0.04g/100ml亞硝酸鈉鹽酸溶液1.5ml，搖勻，待不產(chǎn)生氣泡后（約10min）向試管中加入約0.1g格里斯試劑，觀(guān)察結果。

2 結果與討論
2.1對二甲氨基苯甲醛法顯色條件的確定
使用對二甲氨基苯甲醛測定尿素的顯色反應中，測定液中對二甲氨基苯甲醛的濃度大多在0.5g/100ml-5g/100ml范圍內。為考察顯色劑中對二甲氨基苯甲醛質(zhì)量濃度對顯色結果的影響，分別選擇含二甲氨基苯甲醛質(zhì)量濃度為0.5g/100ml、1g/100ml、2g/100ml、3g/100ml、4g/100ml顯色劑（顯色劑中濃鹽酸加入量為12ml/100ml，用空白鮮奶和尿素含量為0.5g/100ml的鮮奶進(jìn)行顯色試驗。
隨著(zhù)顯色劑用量的增加，尿素奶顏色相應增加，但PDAB顯色劑本身為淺黃色，PDAB濃度增加，顯色劑顏色加深，空白鮮奶的顏色也相應加深，以至與含尿素奶相比顏色變化不明顯，顯色反應的靈敏度降低。在PDAB質(zhì)量濃度為1g/100ml時(shí)，空白鮮奶的顏色受顯色劑影響小，而含尿素奶顏色較深，二者顏色差別較大，因此，本實(shí)驗確定顯色劑中PDAB質(zhì)量濃度為1g/100ml。
酸性條件可促進(jìn)PDAB 與尿素反應，本實(shí)驗在PDAB含量為了1g/100ml的顯色劑中加入檸檬酸和不同劑量的濃鹽酸，以考察顯色劑酸度對顯色結果的影響。對空白鮮奶和含0.5g/100ml尿素的鮮奶進(jìn)行的顯色試驗。
在對二甲氨基苯甲醛比色法測定尿素的顯色溶液體系中，在溶液酸度不足時(shí)，顯色反應速度較慢，顏色較淺；隨著(zhù)鹽酸加入量的增加，反應速度加快，顯色劑中濃鹽酸加入量達到12ml/100ml后，顏色變化速度已能滿(mǎn)足檢驗要求。使用檸檬酸調節酸度，可以看出不僅反應速度較慢且空白鮮奶顏色較深。根據實(shí)驗結果最終選擇顯色劑中濃鹽酸的加入量為12ml/100ml。在選定實(shí)驗條件下，對不同尿素含量的牛奶，進(jìn)行顯色實(shí)驗，確定此方法最低檢出下限為0.2g/100ml。
2.2亞硝酸鹽———格里斯試劑法顯色條件的確定
本方法中，牛奶中的尿素先與亞硝酸鹽反應放出氮氣，如果反應完全，亞硝酸鹽被完全消耗，加入格里斯試劑后，樣品不變色；而如果牛奶中沒(méi)有尿素或尿素的含量很少時(shí)，將仍有大量亞硝酸鹽殘留在牛奶中，亞硝酸離子與格里斯試劑反應，顯紫紅色。因此亞硝酸鹽加入量與實(shí)驗的靈敏度有很大關(guān)系，亞硝酸鹽過(guò)大，會(huì )使尿素的檢出限升高。但亞硝酸鹽的加入量也不是越少越好，牛奶為白色乳濁液，對顯色有一定遮掩作用，亞硝酸鹽加入量過(guò)少空白鮮奶顯色會(huì )不明顯。實(shí)驗在3,ml空白鮮奶中加入濃鹽酸和不同劑量的0.04g/100ml亞硝酸鈉溶液，反應10min后，加入格里斯試劑，觀(guān)察顏色。
在3ml空白鮮奶中加入0.04g/100ml亞硝酸鈉溶液1.25ml，即500μg亞硝酸鈉時(shí)，可以明顯顯色�？紤]到亞硝酸鈉溶液久置容易氧化，含量降低，因此本實(shí)驗確定加入0.04g/100ml亞硝酸鈉溶液1.50ml。
亞硝酸鈉與尿素在酸性條件下可迅速反應，使用濃硫酸調節酸度，濃硫酸氧化性較強，與亞硝酸鹽同時(shí)加入，會(huì )將其氧化。因此本實(shí)驗使用鹽酸作為酸度調節劑，且可以將鹽酸與亞硝酸鹽配制在一種溶液中同時(shí)加入，以簡(jiǎn)化操作步驟。為了對酸度進(jìn)行考察，本實(shí)驗在3ml含尿素鮮奶中，加入含不同量鹽酸的0.04g/100ml亞硝酸鈉溶液1.5ml，反應10min后，加入格里斯試劑，觀(guān)察顏色。
鹽酸濃度加大可明顯加速尿素與亞硝酸鹽的反應速度。根據實(shí)驗結果本實(shí)驗選擇確定亞硝酸鈉溶液中濃鹽酸的加入量為25ml/100ml，該條件下牛奶中的尿素在10min內即可與亞硝酸鈉反應完全。配制亞硝酸鈉鹽酸溶液時(shí)，為防止亞硝酸鈉氧化應將濃鹽酸適當稀釋后加入。在選定實(shí)驗條件下，牛奶中尿素的最低檢出下限為0.1g/100ml，與正常牛奶作對照實(shí)驗，其結果會(huì )更為準確。

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