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有機溶劑法提取化州橘葉精油工藝研究

文章來(lái)源:惠合膠體磨研磨設備廠(chǎng) 發(fā)布日期:2015-07-20 09:18:35作者:admin 點(diǎn)擊次數: 次
摘要:以化州橘葉為原料，探討有機溶劑法提取化州橘葉精油的最佳工藝。在單因素基礎上選取試驗因素與水平，根據中心組合 Box-Behnken 試驗設計原理，采用了 3 因素 3 水平的響應面分析方法，以化橘葉精油得率為響應值，依據回歸分析確定各個(gè)工藝條件的最佳水平。結果表明:化州橘葉精油提取的最佳工藝參數為:溶劑為石油醚;料液比為 1∶60;提取時(shí)間為 2.25h。結果:在最佳條件下，化橘葉精油提取率可達 3.05%。此試驗得到的化橘葉精油在常溫下為橙黃色油狀液體，色澤清亮透明，具有獨特橘子香味。
“化橘紅”為蕓香科柑橘屬，為理氣化痰、健脾消食之常用中藥�；蓁之a(chǎn)于廣東省化州市，果實(shí)較小，果瓤酸苦�；偌t品種有正毛、副毛、光青之分，以正毛品質(zhì)最佳�；偌t外果皮主要含揮發(fā)油、黃酮類(lèi)及多糖等成分。揮發(fā)油以單萜類(lèi)及其衍生物為主;黃酮類(lèi)成分主要為柚皮苷、少量的野漆樹(shù)苷、新橙皮苷、枳屬苷等;化橘紅多糖類(lèi)物質(zhì)主要有果膠、D-木糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖等;此外，還有香豆素類(lèi)化合物異歐前胡素和佛手內酯。
有機溶劑浸提法是利用低沸點(diǎn)的有機溶劑與材料在連續提取器中加熱提取，提取液低溫蒸去溶劑，則殘留精油。溶劑的種類(lèi)是影響浸提結果的最主要因素，它需要對有效成分有良好的選擇性，有較低的黏度。這種方法的缺點(diǎn):容易生成難分離的水 － 溶劑乳濁液，所得精油含有樹(shù)脂、油脂、蠟等，生產(chǎn)效率低，同時(shí)存在著(zhù)溶劑殘問(wèn)題;在生產(chǎn)中還要增加蒸餾裝置來(lái)除去有機劑得到精油，因此成本較高。
目前橘葉也被應用到食品中，有關(guān)橘葉的食品有橘葉茶、橘葉飲料等，橘葉在保健食品方面具有一定的開(kāi)發(fā)價(jià)值。但目前對于化州橘葉揮發(fā)油的研究還沒(méi)出現。本文采用有機溶劑提取法在常溫條件下提取化州橘葉中香精油，旨在為化州橘葉的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支持和為化橘葉精油的提取工藝提供參考。

1 試驗材料與儀器
1.1 材料和試劑
化州橘紅葉來(lái)自廣東省化州市，室外曬干，粉碎。乙醚、無(wú)水乙醇、石油醚(沸程 60 ～90℃)、正己烷、乙酸乙酯、異丙醇均為分析純。
1.2 主要儀器
ＲE-52AA 型旋轉蒸發(fā)器( 上海雅榮生化儀器設備有限公司);SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵(西安超杰生物科技有限公司);JY2512 型電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);9FZ-15 型齒爪式粉碎機(廣東省陽(yáng)山縣北江機械制造有限公司)。

2 試驗方法
2.1 化州橘葉粉的制作
化州橘紅葉在室外曬干，經(jīng)粉碎機粉碎、30目篩網(wǎng)過(guò)篩得到化橘紅葉粉。
2.2 化州橘葉精油得率的計算
橘葉精油得率 = VD/M ×100%
式中 V———精油的體積/mL
D———化州橘葉的精油比重(0.85 g / mL)
M———化州橘葉的原料重量 / g
2.3 精油提取工藝
將從化州采摘的化州橘葉放在室外曬干，用粉碎機粉碎，30 目篩網(wǎng)過(guò)篩，稱(chēng)取 50.00 g 的化橘紅葉粉裝入 500mL 的錐形瓶中，按照料液比加入一定量的有機溶劑按不同時(shí)間進(jìn)行提取。過(guò)濾得提取液，置于旋轉蒸發(fā)器中，以水泵減壓回收溶劑，濃縮得到化州橘葉精油。
2.4 提取條件的研究
2.4.1 提取溶劑的選擇
準確稱(chēng)取化州橘葉粉 50.00g，稱(chēng)取 7 組。分別以石油醚，無(wú)水乙醚，正己烷，乙酸乙酯，異丙醇，無(wú)水乙醇，超凈水為提取劑，按料液比 1∶7(g/mL，下同)將化州橘紅葉粉與有機溶劑混合提取2h，減壓過(guò)濾、濃縮、測定精油得率，確定最佳提取劑。
2.4.2 料液比的選擇
準確稱(chēng)取化州橘葉粉 50.00g，稱(chēng)取 5 組。分別按料液比 l∶4、l∶5、l∶6、l∶7、l∶8 加入上一試驗確定的溶劑，提取 2h，減壓過(guò)濾、濃縮、測定精油得率，確定最佳料液比。2.4.3 提取時(shí)間的選擇準確稱(chēng)取化州橘葉粉 50.00g，稱(chēng)取 5 組。按上一試驗確定提取的料液比和有機溶劑，分別提取 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h，減壓過(guò)濾、濃縮、測定精油得率，確定最佳提取時(shí)間。
2.5 響應面試驗設計
綜合單因素試驗的結果，以提取溶劑，料液比，提取時(shí)間為試驗因素，運用 SAS 7.0 軟件程序根據 Box-Behnken 中心組合試驗設計原理，采用3因素 3 水平的響應面分析法(簡(jiǎn)稱(chēng) ＲSM)，以化州橘葉精油得率為響應值作響應面和等高線(xiàn)圖，對提取條件進(jìn)行優(yōu)化。

3 試驗結果與分析
3.1 提取溶劑的確定
石油醚和正己烷均是較好的提取劑，但從價(jià)格和產(chǎn)率兩方面考慮，試驗中選擇石油醚為提取劑。異丙醇、無(wú)水乙醇等等溶劑提取得到的精油無(wú)論顏色還是香氣都不理想，不適宜作為化州橘葉精油的提取劑。因此，石油醚為最佳提取溶劑。
3.2 料液比的確定
當料液比在 1∶6 時(shí)最適宜。隨著(zhù)料液比的增大，精油得率也隨著(zhù)提高;但料液比超過(guò) 1∶6 后，精油得率下降，可能是由于料液比增大，精油在溶劑中的溶解度下降，從而導致最終算出的提取率下降。因此，料液比選 1∶ 6 為最佳。
3.3 提取時(shí)間的確定和響應面試驗結果
提取時(shí)間是 1.5h時(shí)，精油得率達到最高，隨后迅速降低，所以確定1.5h 的提取時(shí)間最佳。
3.4 回歸方程的方差分析
ＲSM 試驗采用二次旋轉設計得到 15 個(gè)組合試驗點(diǎn)，經(jīng) ＲSM 回歸擬合后，得到對 X1、X2、X3的回歸方程:
Y = 2.81 － 0.51X1－ 0.042X2+ 0.21X3－0.085X1X2－ 0.17X1X3+ 0.000X2X3－ 1.19X1X1－0.060X2X2－ 0.089X3X3，回歸模型決定系數:Ｒ2=0.9888，校正決定系數:Ｒ2Adj= 0.9763。
用 Design Expert 軟件對該多元回歸方程進(jìn)行方差分析在回歸方程中，回歸模型、一次項系數 X1、X3以及二次項系數。X1X1、X2X2都達到了極顯著(zhù)水平(P ＜ 0.01)，二次項系數 X1X3呈顯著(zhù)水平(P ＜ 0.05)，因此各試驗因子對響應值的影響不是簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系。二次響應面回歸方程回歸 P ＜ 0.01 (F = 74.12 ＞ F0.01(9，7) =6.71)，極顯著(zhù)，P失擬＞ 0.05 ( F = 4.72 ＜ F0.05(3，4)= 6.59)，不顯著(zhù); 同時(shí)相關(guān)系數 Ｒ2=0.9888%，說(shuō) 明 響 應 值 ( 提 取 率) 的 變 化 有0.9888% 來(lái)源于所選變量，即溶劑、料液比、提取時(shí)間。所以得到的回歸方程精度較高，該回歸方程對試驗擬合情況較好，可以較好地描述各因素與響應值之間的真實(shí)關(guān)系。
3.5 精油得率響應面優(yōu)化
為了觀(guān)察某兩個(gè)因素同時(shí)對精油得率的影響進(jìn)行降維分析，觀(guān)察在其他因素條件固定不變的情況下，某兩因素對精油得率的影響，經(jīng) Design Expert 分析。響應曲面圖是響應值在各試驗因子交互作用下得到的，構成一個(gè)三維空間曲面。3 個(gè)因素的交互作用對響應值的影響情況，等高線(xiàn)圖越陡峭表示因素的效應越大，能揭示出各因素精油提取率影響的顯著(zhù)性。同時(shí)，可以看出各交互因素的最佳作用點(diǎn)基本都落在試驗范圍之內，經(jīng) Design Expert 軟件優(yōu)化后的各因素最佳試驗組合為:溶劑為石油醚，料液比 1∶60，提取時(shí)間 2.25h，此時(shí)的響應值達到 3.05%。

4 討論
采用石油醚和正己烷對化州橘葉精油提取，其得率最高，精油品質(zhì)好，具有獨特橘子香味。石油醚和正己烷的回收率相對都很高，分別是70.5% 和 71.4% ，在化州橘葉精油的殘留少。據參考文獻，柑橘類(lèi)精油成分主要是 D-檸檬烯，α-法呢烯，植物醇等，都是不易溶于水，易溶于低沸點(diǎn)石油醚和正己烷。陳純馨等分別用正己烷、石油醚和異丙醇進(jìn)行了比較試驗，結果證明，選用不同的溶劑對精油的提取效果(如脫色效果、外觀(guān)、香味、色素等)是不一樣的，以正己烷的提取效果較好，石油醚次之，異丙醇最差。

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